1. Persiapan pelapisan
Untuk memudahkan uji elektrokimia selanjutnya, dipilih baja tahan karat 30mm × 4 mm 304 sebagai dasarnya.Poles dan hilangkan sisa lapisan oksida dan bercak karat pada permukaan substrat dengan amplas, masukkan ke dalam gelas kimia berisi aseton, rawat noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik bg-06c dari perusahaan elektronik Bangjie selama 20 menit, bersihkan keausan kotoran pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan peniup.Kemudian, alumina (Al2O3), graphene dan hybrid carbon nanotube (mwnt-coohsdbs) disiapkan secara proporsional (100:0:0, 99.8:0.2:0, 99.8:0:0.2, 99.6:0.2:0.2), dan dimasukkan ke dalam sebuah ball mill (qm-3sp2 dari pabrik instrumen Nanjing NANDA) untuk ball milling dan mixing.Kecepatan putar ball mill diatur ke 220 R / mnt, dan ball mill diputar ke
Setelah ball milling, atur kecepatan putaran tangki ball milling menjadi 1/2 secara bergantian setelah ball milling selesai, dan atur kecepatan putaran tangki ball milling menjadi 1/2 secara bergantian setelah ball milling selesai.Agregat keramik ball milled dan binder dicampur secara merata sesuai dengan fraksi massa 1,0 ∶ 0,8.Akhirnya, lapisan perekat keramik diperoleh dengan proses curing.
2. Uji korosi
Dalam penelitian ini, uji korosi elektrokimia mengadopsi stasiun kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan pengujian tersebut mengadopsi sistem uji tiga elektroda.Elektroda platinum adalah elektroda bantu, elektroda perak perak klorida adalah elektroda referensi, dan sampel yang dilapisi adalah elektroda kerja, dengan area paparan efektif 1cm2.Hubungkan elektroda pembanding, elektroda kerja dan elektroda pembantu pada sel elektrolisis dengan alat seperti pada Gambar 1 dan 2. Sebelum dilakukan pengujian, sampel direndam dalam larutan elektrolit yaitu larutan NaCl 3,5%.
3. Tafel analisis korosi elektrokimia pelapis
Gambar 3 menunjukkan kurva Tafel dari substrat yang tidak dilapisi dan lapisan keramik yang dilapisi dengan aditif nano yang berbeda setelah korosi elektrokimia selama 19 jam.Tegangan korosi, kerapatan arus korosi dan data uji impedansi listrik yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia ditunjukkan pada Tabel 1.
Kirim
Ketika kerapatan arus korosi lebih kecil dan efisiensi ketahanan korosi lebih tinggi, efek ketahanan korosi lapisan lebih baik.Dapat dilihat dari Gambar 3 dan Tabel 1 bahwa pada waktu korosi 19 jam, tegangan maksimum korosi matriks logam telanjang adalah -0,680 V, dan kerapatan arus korosi matriks juga paling besar, mencapai 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Ketika dilapisi dengan lapisan keramik alumina murni, kerapatan arus korosi menurun menjadi 78% dan PE menjadi 22,01%.Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik memainkan peran perlindungan yang lebih baik dan dapat meningkatkan ketahanan korosi lapisan elektrolit netral.
Ketika 0,2% mwnt-cooh-sdbs atau 0,2% graphene ditambahkan ke lapisan, kerapatan arus korosi menurun, resistansi meningkat, dan ketahanan korosi lapisan lebih ditingkatkan, dengan PE masing-masing 38,48% dan 40,10%.Ketika permukaan dilapisi dengan 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% lapisan alumina campuran graphene, arus korosi selanjutnya berkurang dari 2,890 × 10-6 A / cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, resistansi maksimum nilai, meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan PE lapisan dapat mencapai 46,85%.Ini menunjukkan bahwa produk target yang disiapkan memiliki ketahanan korosi yang baik, dan efek sinergis dari karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik.
4. Pengaruh waktu perendaman pada impedansi lapisan
Untuk mengeksplorasi lebih lanjut ketahanan korosi lapisan, dengan mempertimbangkan pengaruh waktu perendaman sampel dalam elektrolit pada pengujian, diperoleh kurva perubahan ketahanan keempat lapisan pada waktu perendaman yang berbeda, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4.
Kirim
Pada tahap awal perendaman (10 jam), karena kerapatan dan struktur lapisan yang baik, elektrolit sulit terendam ke dalam lapisan.Saat ini, lapisan keramik menunjukkan ketahanan yang tinggi.Setelah direndam dalam jangka waktu tertentu, resistansi menurun secara signifikan, karena seiring berjalannya waktu, elektrolit secara bertahap membentuk saluran korosi melalui pori-pori dan retakan pada lapisan dan menembus ke dalam matriks, mengakibatkan penurunan resistansi yang signifikan. lapisan.
Pada tahap kedua, ketika produk korosi meningkat hingga jumlah tertentu, difusi diblokir dan celah secara bertahap diblokir.Pada saat yang sama, ketika elektrolit menembus ke antarmuka ikatan dari lapisan / matriks bawah ikatan, molekul air akan bereaksi dengan unsur Fe dalam matriks pada persimpangan lapisan / matriks untuk menghasilkan film oksida logam tipis, yang menghalangi penetrasi elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai resistansi.Ketika matriks logam telanjang terkorosi secara elektrokimia, sebagian besar presipitasi flokulan hijau dihasilkan di bagian bawah elektrolit.Larutan elektrolitik tidak berubah warna saat mengelektrolisis sampel yang dilapisi, yang dapat membuktikan adanya reaksi kimia di atas.
Karena waktu perendaman yang singkat dan faktor pengaruh eksternal yang besar, untuk lebih lanjut mendapatkan hubungan perubahan parameter elektrokimia yang akurat, kurva Tafel 19 jam dan 19,5 jam dianalisis.Kepadatan dan ketahanan arus korosi yang diperoleh oleh perangkat lunak analisis zsimpwin ditunjukkan pada Tabel 2. Dapat ditemukan bahwa ketika direndam selama 19 jam, dibandingkan dengan substrat telanjang, kerapatan arus korosi alumina murni dan lapisan komposit alumina yang mengandung bahan aditif nano adalah lebih kecil dan nilai resistansi lebih besar.Nilai resistansi pelapis keramik yang mengandung karbon nanotube dan pelapis yang mengandung graphene hampir sama, sedangkan struktur pelapis dengan carbon nanotube dan bahan komposit graphene ditingkatkan secara signifikan, Hal ini karena efek sinergis dari carbon nanotube satu dimensi dan graphene dua dimensi meningkatkan ketahanan korosi material.
Dengan bertambahnya waktu perendaman (19,5 jam), ketahanan substrat telanjang meningkat, menunjukkan bahwa dalam tahap kedua korosi dan film oksida logam diproduksi pada permukaan substrat.Demikian pula dengan bertambahnya waktu, ketahanan lapisan keramik alumina murni juga meningkat, yang menunjukkan bahwa saat ini, meskipun ada efek perlambatan lapisan keramik, elektrolit telah menembus antarmuka ikatan lapisan / matriks, dan menghasilkan film oksida. melalui reaksi kimia.
Dibandingkan dengan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs, lapisan alumina yang mengandung 0,2% graphene dan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene, ketahanan lapisan menurun secara signifikan dengan bertambahnya waktu, menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60% dan 9,61%, menunjukkan bahwa elektrolit tidak menembus ke dalam sambungan antara pelapis dan substrat saat ini, Hal ini karena struktur tabung nano karbon dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah, sehingga melindungi matriks.Efek sinergis dari keduanya diverifikasi lebih lanjut.Lapisan yang mengandung dua bahan nano memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, karbon nanotube dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan korosi. ketahanan perekat lapisan keramik.Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Kirim
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 terbuka dan keramik alumina murni berlapis pada perbesaran berbeda setelah korosi.Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar.Untuk substrat telanjang, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi dari matriks logam telanjang buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks.Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan untuk peningkatan yang efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.
Kirim
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, pelapis yang mengandung 0,2% graphene dan pelapis yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene.Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur yang rata, ikatan antar partikel pada lapisan tersebut rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori yang terbentuk.Setelah korosi, permukaan pelapis menjadi padat dan hanya ada sedikit struktur cacat.Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia.Hal tersebut menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, khususnya campuran graphene dan carbon nanotube, memiliki ketahanan korosi yang paling baik.Ini karena struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retakan dan melindungi matriks.
5. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% hybrid carbon nanotube + 0,2% bahan campuran graphene alumina ceramic coating, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, impedansi listrik dinaikkan dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi terbesar, 46,85%.Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan pelapis / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat.Impedansi listrik pertama menurun dan kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk.Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene memblokir penetrasi elektrolit ke bawah.Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan baik.
6. Mekanisme pengaruh ketahanan korosi lapisan
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, karbon nanotube dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan korosi. ketahanan perekat lapisan keramik.Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 terbuka dan keramik alumina murni berlapis pada perbesaran berbeda setelah korosi.Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar.Untuk substrat telanjang, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi dari matriks logam telanjang buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks.Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan untuk peningkatan yang efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.
Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, pelapis yang mengandung 0,2% graphene dan pelapis yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene.Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur yang rata, ikatan antar partikel pada lapisan tersebut rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori yang terbentuk.Setelah korosi, permukaan pelapis menjadi padat dan hanya ada sedikit struktur cacat.Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia.Hal tersebut menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, khususnya campuran graphene dan carbon nanotube, memiliki ketahanan korosi yang paling baik.Ini karena struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retakan dan melindungi matriks.
7. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% hybrid carbon nanotube + 0,2% bahan campuran graphene alumina ceramic coating, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, impedansi listrik dinaikkan dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi ketahanan korosi terbesar, 46,85%.Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan pelapis / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat.Impedansi listrik pertama menurun dan kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk.Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene memblokir penetrasi elektrolit ke bawah.Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan baik.
(3) Karena karakteristik tabung nano karbon, lapisan yang ditambahkan dengan tabung nano karbon saja memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara merata sebelum terjadi korosi.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Lapisan yang mengandung graphene memiliki struktur datar sebelum korosi, kombinasi antar partikel dalam lapisan dekat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit setelah korosi, hanya ada sedikit saluran pori dan strukturnya masih padat.Struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir perambatan retakan dan melindungi matriks.
Waktu posting: Mar-09-2022