1. Persiapan pelapisan
Untuk memfasilitasi uji elektrokimia kemudian, 30mm dipilih × 4 mm 304 stainless steel sebagai alasnya. Polandia dan lepaskan lapisan oksida residu dan bintik-bintik karat di permukaan substrat dengan amplas, masukkan ke dalam gelas gelas yang mengandung aseton, rawat noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik BG-06C dari perusahaan elektronik Bangjie selama 20 menit, lepaskan BG-06C Puing -puing keausan di permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan blower. Kemudian, alumina (al2o3), graphene dan hybrid karbon nanotube (MWNT-COOHSDBS) disiapkan secara proporsi (100: 0: 0, 99,8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), dan dimasukkan Sebuah pabrik bola (QM-3SP2 dari Nanjing Nanda Instrument Factory) untuk penggilingan dan pencampuran bola. Kecepatan rotasi pabrik bola diatur ke 220 r / mnt, dan ball mill diseret ke
Setelah penggilingan bola, atur kecepatan rotasi tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian setelah penggilingan bola selesai, dan atur kecepatan rotasi tangki penggilingan bola menjadi 1/2 secara bergantian setelah penggilingan bola selesai. Agregat keramik yang digiling bola dan pengikat dicampur secara merata sesuai dengan fraksi massa 1,0 ∶ 0,8. Akhirnya, lapisan keramik perekat diperoleh dengan proses curing.
2. Tes Korosi
Dalam penelitian ini, uji korosi elektrokimia mengadopsi Shanghai Chenhua CHI660E workstation elektrokimia, dan uji mengadopsi sistem uji tiga elektroda. Elektroda platinum adalah elektroda tambahan, elektroda perak klorida perak adalah elektroda referensi, dan sampel yang dilapisi adalah elektroda kerja, dengan area paparan efektif 1CM2. Hubungkan elektroda referensi, elektroda kerja dan elektroda tambahan dalam sel elektrolitik dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. Sebelum uji, rendam sampel dalam elektrolit, yang merupakan larutan NaCl 3,5%.
3. Analisis Tafel Korosi Elektrokimia Pelapis
Gambar. 3 menunjukkan kurva tafel dari substrat yang tidak dilapisi dan lapisan keramik yang dilapisi dengan aditif nano yang berbeda setelah korosi elektrokimia selama 19 jam. Tegangan korosi, kerapatan arus korosi dan data uji impedansi listrik yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia ditunjukkan pada Tabel 1.
Kirim
Ketika kepadatan arus korosi lebih kecil dan efisiensi resistensi korosi lebih tinggi, efek resistensi korosi dari lapisan lebih baik. Dapat dilihat dari Gambar 3 dan Tabel 1 bahwa ketika waktu korosi adalah 19 jam, tegangan korosi maksimum matriks logam telanjang adalah -0,680 V, dan kepadatan arus korosi matriks juga merupakan yang terbesar, mencapai 2,890 × 10-6 a /cm2。 Saat dilapisi dengan lapisan keramik alumina murni, kepadatan arus korosi menurun menjadi 78% dan PE 22,01%. Ini menunjukkan bahwa lapisan keramik memainkan peran pelindung yang lebih baik dan dapat meningkatkan resistensi korosi lapisan dalam elektrolit netral.
Ketika 0,2% MWNT-COOH-SDB atau 0,2% graphene ditambahkan ke lapisan, kepadatan arus korosi menurun, resistensi meningkat, dan resistensi korosi lapisan lebih lanjut meningkat, dengan PE masing-masing 38,48% dan 40,10%. Ketika permukaan dilapisi dengan 0,2% MWNT-COOH-SDBS dan 0,2% graphene mixed alumina coating, arus korosi selanjutnya dikurangi dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, resistansi maksimum nilai, meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan PE lapisan dapat mencapai 46,85%. Ini menunjukkan bahwa produk target yang disiapkan memiliki resistensi korosi yang baik, dan efek sinergis karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif meningkatkan resistensi korosi lapisan keramik.
4. Pengaruh waktu merendam pada impedansi lapisan
Untuk mengeksplorasi lebih lanjut resistansi korosi lapisan, mengingat pengaruh waktu perendaman sampel dalam elektrolit pada tes, kurva perubahan resistansi empat pelapis pada waktu perendaman yang berbeda diperoleh, seperti yang ditunjukkan pada gambar 4.
Kirim
Pada tahap awal perendaman (10 jam), karena kepadatan dan struktur lapisan yang baik, elektrolit sulit untuk dibenamkan ke dalam lapisan. Pada saat ini, lapisan keramik menunjukkan resistensi tinggi. Setelah merendam untuk jangka waktu tertentu, resistensi menurun secara signifikan, karena dengan berlalunya waktu, elektrolit secara bertahap membentuk saluran korosi melalui pori -pori dan retak pada lapisan dan menembus ke dalam matriks, yang menghasilkan penurunan resistensi yang signifikan lapisan.
Pada tahap kedua, ketika produk korosi meningkat ke jumlah tertentu, difusi diblokir dan celah secara bertahap diblokir. Pada saat yang sama, ketika elektrolit menembus ke antarmuka ikatan dari lapisan / matriks dasar ikatan, molekul air akan bereaksi dengan elemen Fe dalam matriks pada persimpangan lapisan / matriks untuk menghasilkan film oksida logam tipis, yang menghambat pada Penetrasi elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai resistansi. Ketika matriks logam telanjang dikorosiasi secara elektrokimia, sebagian besar presipitasi flokulen hijau diproduksi di bagian bawah elektrolit. Larutan elektrolitik tidak berubah warna saat elektrolisis sampel yang dilapisi, yang dapat membuktikan adanya reaksi kimia di atas.
Karena waktu perendaman yang singkat dan faktor pengaruh eksternal yang besar, untuk mendapatkan lebih lanjut hubungan perubahan yang akurat dari parameter elektrokimia, kurva tafel 19 jam dan 19,5 jam dianalisis. Kepadatan dan resistansi arus korosi yang diperoleh oleh perangkat lunak analisis zSimpwin ditunjukkan pada Tabel 2. Dapat ditemukan bahwa ketika direndam selama 19 jam, dibandingkan dengan substrat telanjang, kerapatan arus korosi dari alumina murni dan pelapisan komposit alumina yang mengandung bahan aditif nano adalah bahan aditif nano adalah bahan aditif nano adalah alumina alumina adalah bahan tambahan nano alumina adalah alumina nano alumina lebih kecil dan nilai resistansi lebih besar. Nilai resistansi lapisan keramik yang mengandung karbon nanotube dan lapisan yang mengandung graphene hampir sama, sedangkan struktur pelapisan dengan nanotube karbon dan bahan komposit graphene secara signifikan ditingkatkan, ini karena efek sinergis dari nanotube karbon satu dimensi dan graphene dua dimensional meningkatkan ketahanan korosi material.
Dengan meningkatnya waktu perendaman (19,5 jam), resistensi substrat telanjang meningkat, menunjukkan bahwa film itu berada pada tahap kedua korosi dan film logam oksida diproduksi pada permukaan substrat. Demikian pula, dengan meningkatnya waktu, resistensi lapisan keramik alumina murni juga meningkat, menunjukkan bahwa pada saat ini, meskipun ada efek pelambatan pelapisan keramik, elektrolit telah menembus antarmuka ikatan lapisan / matriks, dan menghasilkan film oksida melalui reaksi kimia.
Dibandingkan dengan lapisan alumina yang mengandung 0,2% MWNT-COOH-SDBS, lapisan alumina yang mengandung 0,2% graphene dan lapisan alumina yang mengandung 0,2% MWNT-COOH-SDB dan 0,2% graphene, resistensi pelapisan menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun, menurunnya waktu, menurun, menurunnya waktu, menurun, menurun, menurunnya waktu, menurun, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya waktu, menurun secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan peningkatan waktu secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan dengan meningkat secara signifikan dengan meningkatnya secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan secara signifikan masing -masing sebesar 22,94%, 25,60% dan 9,61%, menunjukkan bahwa elektrolit tidak menembus ke dalam sendi antara Lapisan dan substrat saat ini, ini karena struktur karbon nanotube dan graphene memblokir penetrasi elektrolit ke bawah, sehingga melindungi matriks. Efek sinergis dari keduanya diverifikasi lebih lanjut. Lapisan yang mengandung dua bahan nano memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
Melalui kurva tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, karbon nanotube dan campurannya dapat meningkatkan resistensi korosi matriks logam, dan efek sinergis dari keduanya dapat meningkatkan korosi lebih lanjut resistensi lapisan keramik perekat. Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada resistensi korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Kirim
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran yang berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat telanjang, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahwa resistansi korosi matriks logam telanjang buruk dan elektrolit mudah ditembus ke dalam matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan resistansi korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan untuk tersebut untuk tersebut Peningkatan yang efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.
Kirim
Morfologi permukaan MWNT-COOH-SDB, pelapis yang mengandung 0,2% graphene dan pelapis yang mengandung 0,2% MWNT-COOH-SDBS dan 0,2% graphene. Dapat dilihat bahwa dua pelapis yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, pengikatan antara partikel dalam lapisan ketat, dan partikel agregat dibungkus dengan ketat oleh perekat. Meskipun permukaan terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori terbentuk. Setelah korosi, permukaan lapisan padat dan ada beberapa struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik MWNT-COOH-SDB, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara seragam. Setelah korosi, pori -pori dari bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi pelapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, terutama campuran graphene dan karbon nanotube, memiliki ketahanan korosi terbaik. Ini karena struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retak dan melindungi matriks.
5. Diskusi dan Ringkasan
Melalui uji resistensi korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% karbon hibrida nanotube + 0,2% graphene campuran material alumina keramik pelapis, kepadatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / CM2, impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi resistensi korosi adalah yang terbesar, 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan lapisan / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik pertama kali berkurang dan kemudian meningkat, dan resistensi korosi lapisan keramik alumina murni buruk. Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing -masing 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan resistensi korosi lapisan itu baik.
6. Mekanisme pengaruh resistensi korosi lapisan
Melalui kurva tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, karbon nanotube dan campurannya dapat meningkatkan resistensi korosi matriks logam, dan efek sinergis dari keduanya dapat meningkatkan korosi lebih lanjut resistensi lapisan keramik perekat. Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada resistensi korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.
Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni yang dilapisi pada perbesaran yang berbeda setelah korosi. Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar. Untuk substrat telanjang, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah perendaman dalam elektrolit, menunjukkan bahwa resistansi korosi matriks logam telanjang buruk dan elektrolit mudah ditembus ke dalam matriks. Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan resistansi korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan untuk tersebut untuk tersebut Peningkatan yang efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.
Morfologi permukaan MWNT-COOH-SDB, pelapis yang mengandung 0,2% graphene dan pelapis yang mengandung 0,2% MWNT-COOH-SDBS dan 0,2% graphene. Dapat dilihat bahwa dua pelapis yang mengandung graphene pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur datar, pengikatan antara partikel dalam lapisan ketat, dan partikel agregat dibungkus dengan ketat oleh perekat. Meskipun permukaan terkikis oleh elektrolit, lebih sedikit saluran pori terbentuk. Setelah korosi, permukaan lapisan padat dan ada beberapa struktur cacat. Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik MWNT-COOH-SDB, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara seragam. Setelah korosi, pori -pori dari bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang konsisten dengan distribusi ukuran nilai impedansi pelapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia. Ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, terutama campuran graphene dan karbon nanotube, memiliki ketahanan korosi terbaik. Ini karena struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retak dan melindungi matriks.
7. Diskusi dan Ringkasan
Melalui uji resistensi korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, kesimpulan berikut ditarik:
(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% karbon hibrida nanotube + 0,2% graphene campuran material alumina keramik pelapis, kepadatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / CM2, impedansi listrik meningkat dari 11388 Ω menjadi 28079 Ω, dan efisiensi resistensi korosi adalah yang terbesar, 46,85%. Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan karbon nanotube memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.
(2) Dengan peningkatan waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan lapisan / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat. Impedansi listrik pertama kali berkurang dan kemudian meningkat, dan resistensi korosi lapisan keramik alumina murni buruk. Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah. Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing -masing 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan resistensi korosi lapisan itu baik.
(3) Karena karakteristik karbon nanotube, lapisan yang ditambahkan dengan karbon nanotube saja memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara seragam sebelum korosi. Setelah korosi, pori -pori dari bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam. Lapisan yang mengandung graphene memiliki struktur datar sebelum korosi, kombinasi antara partikel dalam lapisan dekat, dan partikel agregat dibungkus dengan ketat oleh perekat. Meskipun permukaan terkikis oleh elektrolit setelah korosi, ada beberapa saluran pori dan strukturnya masih padat. Struktur karbon nanotube dan graphene dapat secara efektif memblokir perambatan retak dan melindungi matriks.
Waktu posting: Mar-09-2022