banner

Studi tentang ketahanan korosi lapisan keramik alumina yang diperkuat graphene / karbon nanotube

1. Persiapan pelapisan
Untuk memfasilitasi uji elektrokimia selanjutnya, baja tahan karat 30mm dipilih × 4 mm 304 sebagai alasnya.Poles dan hilangkan sisa lapisan oksida dan noda karat pada permukaan substrat dengan amplas, masukkan ke dalam gelas kimia yang mengandung aseton, rawat noda pada permukaan substrat dengan pembersih ultrasonik bg-06c dari perusahaan elektronik Bangjie selama 20 menit, hilangkan kotoran aus pada permukaan substrat logam dengan alkohol dan air suling, dan keringkan dengan blower.Kemudian, alumina (Al2O3), graphene dan hybrid carbon nanotube (mwnt-coohsdbs) disiapkan secara proporsional (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), dan dimasukkan ke dalam ball mill (qm-3sp2 dari pabrik instrumen Nanjing NANDA) untuk penggilingan dan pencampuran bola.Kecepatan putar ball mill diatur ke 220 R / menit, dan ball mill diputar ke

Setelah ball milling, atur kecepatan putaran ball milling tank menjadi 1/2 secara bergantian setelah ball milling selesai, dan atur kecepatan putaran ball milling tank menjadi 1/2 secara bergantian setelah ball milling selesai.Agregat dan pengikat keramik giling bola dicampur secara merata sesuai dengan fraksi massa 1,0 0,8.Terakhir, lapisan perekat keramik diperoleh dengan proses curing.

2. Uji korosi
Dalam penelitian ini, uji korosi elektrokimia mengadopsi stasiun kerja elektrokimia Shanghai Chenhua chi660e, dan pengujian tersebut mengadopsi sistem uji tiga elektroda.Elektroda platinum adalah elektroda tambahan, elektroda perak perak klorida adalah elektroda referensi, dan sampel yang dilapisi adalah elektroda kerja, dengan area paparan efektif 1cm2.Hubungkan elektroda referensi, elektroda kerja dan elektroda bantu dalam sel elektrolit dengan instrumen, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan 2. Sebelum pengujian, rendam sampel dalam elektrolit, yaitu larutan NaCl 3,5%.

3. Analisis tafel korosi elektrokimia pelapis
Gambar. 3 menunjukkan kurva Tafel substrat uncoated dan lapisan keramik dilapisi dengan aditif nano yang berbeda setelah korosi elektrokimia selama 19 jam.Data uji tegangan korosi, rapat arus korosi dan impedansi listrik yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia ditunjukkan pada Tabel 1.

Kirim
Ketika kerapatan arus korosi lebih kecil dan efisiensi ketahanan korosi lebih tinggi, efek ketahanan korosi lapisan lebih baik.Dapat dilihat dari Gambar 3 dan tabel 1 bahwa ketika waktu korosi 19 jam, tegangan korosi maksimum matriks bare metal adalah -0,680 V, dan rapat arus korosi matriks juga terbesar, mencapai 2,890 × 10-6 A. /cm2 Ketika dilapisi dengan lapisan keramik alumina murni, rapat arus korosi menurun menjadi 78% dan PE adalah 22,01%.Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik memiliki peran protektif yang lebih baik dan dapat meningkatkan ketahanan korosi lapisan dalam elektrolit netral.

Ketika 0,2% mwnt-cooh-sdbs atau 0,2% graphene ditambahkan ke lapisan, kerapatan arus korosi menurun, resistensi meningkat, dan ketahanan korosi lapisan ditingkatkan lebih lanjut, dengan PE masing-masing 38,48% dan 40,10%.Ketika permukaan dilapisi dengan 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% lapisan alumina campuran graphene, arus korosi berkurang lebih lanjut dari 2,890 × 10-6 A / cm2 menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, resistansi maksimum nilai, meningkat dari 11388 menjadi 28079 , dan PE lapisan dapat mencapai 46,85%.Ini menunjukkan bahwa produk target yang disiapkan memiliki ketahanan korosi yang baik, dan efek sinergis dari nanotube karbon dan graphene dapat secara efektif meningkatkan ketahanan korosi lapisan keramik.

4. Pengaruh waktu perendaman pada impedansi lapisan
Untuk lebih mendalami ketahanan korosi pelapis, dengan mempertimbangkan pengaruh waktu perendaman sampel dalam elektrolit pada pengujian, diperoleh kurva perubahan resistansi keempat pelapis pada waktu perendaman yang berbeda, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4.

Kirim
Pada tahap awal perendaman (10 jam), karena densitas dan struktur lapisan yang baik, elektrolit sulit terendam ke dalam lapisan.Pada saat ini, lapisan keramik menunjukkan resistensi yang tinggi.Setelah perendaman untuk jangka waktu tertentu, resistensi menurun secara signifikan, karena dengan berlalunya waktu, elektrolit secara bertahap membentuk saluran korosi melalui pori-pori dan retakan pada lapisan dan menembus ke dalam matriks, mengakibatkan penurunan resistensi yang signifikan. lapisan.

Pada tahap kedua, ketika produk korosi meningkat ke jumlah tertentu, difusi diblokir dan celah secara bertahap diblokir.Pada saat yang sama, ketika elektrolit menembus ke dalam antarmuka ikatan lapisan bawah / matriks ikatan, molekul air akan bereaksi dengan elemen Fe dalam matriks di persimpangan pelapis / matriks untuk menghasilkan film oksida logam tipis, yang menghalangi penetrasi elektrolit ke dalam matriks dan meningkatkan nilai resistansi.Ketika matriks logam telanjang terkorosi secara elektrokimia, sebagian besar presipitasi flocculent hijau diproduksi di bagian bawah elektrolit.Larutan elektrolit tidak berubah warna saat mengelektrolisis sampel yang dilapisi, yang dapat membuktikan adanya reaksi kimia di atas.

Karena waktu perendaman yang singkat dan faktor pengaruh eksternal yang besar, untuk mendapatkan lebih lanjut hubungan perubahan yang akurat dari parameter elektrokimia, kurva Tafel dari 19 jam dan 19,5 jam dianalisis.Densitas dan resistansi arus korosi yang diperoleh dengan perangkat lunak analisis zsimpwin ditunjukkan pada Tabel 2. Dapat ditemukan bahwa ketika direndam selama 19 jam, dibandingkan dengan substrat kosong, rapat arus korosi alumina murni dan pelapis komposit alumina yang mengandung bahan aditif nano adalah kecil dan nilai hambatannya lebih besar.Nilai resistansi pelapisan keramik yang mengandung karbon nanotube dan pelapis yang mengandung graphene hampir sama, sedangkan struktur pelapisan dengan karbon nanotube dan material komposit graphene meningkat secara signifikan, Hal ini karena efek sinergis dari nanotube karbon satu dimensi dan graphene dua dimensi meningkatkan ketahanan korosi material.

Dengan bertambahnya waktu perendaman (19,5 jam), ketahanan substrat kosong meningkat, menunjukkan bahwa pada tahap kedua korosi dan film oksida logam diproduksi di permukaan substrat.Demikian pula dengan bertambahnya waktu, ketahanan lapisan keramik alumina murni juga meningkat, menunjukkan bahwa saat ini, meskipun ada efek perlambatan lapisan keramik, elektrolit telah menembus antarmuka ikatan lapisan / matriks, dan menghasilkan film oksida. melalui reaksi kimia.
Dibandingkan dengan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs, lapisan alumina yang mengandung 0,2% graphene dan lapisan alumina yang mengandung 0,2% mwnt-cooh-sdbs dan 0,2% graphene, ketahanan lapisan menurun secara signifikan dengan bertambahnya waktu, menurun masing-masing sebesar 22,94%, 25,60% dan 9,61%, menunjukkan bahwa elektrolit tidak menembus ke dalam sambungan antara lapisan dan substrat saat ini, Hal ini karena struktur nanotube karbon dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah, sehingga melindungi matriks.Efek sinergis dari keduanya diverifikasi lebih lanjut.Lapisan yang mengandung dua bahan nano memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.

Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, nanotube karbon dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan korosi ketahanan lapisan keramik perekat.Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.

Kirim

Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni berlapis pada perbesaran yang berbeda setelah korosi.Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar.Untuk substrat kosong, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah direndam dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi dari matriks logam kosong buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks.Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.

Kirim

Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, coating yang mengandung 0.2% graphene dan coating yang mengandung 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene.Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung grafena pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur yang rata, ikatan antar partikel dalam lapisan sangat rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, saluran pori yang terbentuk lebih sedikit.Setelah korosi, permukaan pelapis menjadi padat dan hanya ada sedikit struktur cacat.Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang sesuai dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia.Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, terutama campuran graphene dan carbon nanotube, memiliki ketahanan korosi yang paling baik.Ini karena struktur nanotube karbon dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retakan dan melindungi matriks.

5. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% karbon nanotube hibrida + 0,2% bahan campuran graphene lapisan keramik alumina, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, impedansi listrik meningkat dari 11388 menjadi 28079 , dan efisiensi ketahanan korosi adalah yang terbesar, 46,85%.Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan nanotube karbon memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.

(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan pelapis / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat.Impedansi listrik pertama-tama berkurang dan kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk.Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah.Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing-masing 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan baik.

6. Mekanisme pengaruh ketahanan korosi lapisan
Melalui kurva Tafel dan kurva perubahan nilai impedansi listrik, ditemukan bahwa lapisan keramik alumina dengan graphene, nanotube karbon dan campurannya dapat meningkatkan ketahanan korosi matriks logam, dan efek sinergis keduanya dapat lebih meningkatkan korosi ketahanan lapisan keramik perekat.Untuk mengeksplorasi lebih lanjut efek aditif nano pada ketahanan korosi lapisan, morfologi permukaan mikro lapisan setelah korosi diamati.

Gambar 5 (A1, A2, B1, B2) menunjukkan morfologi permukaan baja tahan karat 304 yang terpapar dan keramik alumina murni berlapis pada perbesaran yang berbeda setelah korosi.Gambar 5 (A2) menunjukkan bahwa permukaan setelah korosi menjadi kasar.Untuk substrat kosong, beberapa lubang korosi besar muncul di permukaan setelah direndam dalam elektrolit, menunjukkan bahwa ketahanan korosi dari matriks logam kosong buruk dan elektrolit mudah menembus ke dalam matriks.Untuk lapisan keramik alumina murni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 (B2), meskipun saluran korosi berpori dihasilkan setelah korosi, struktur yang relatif padat dan ketahanan korosi yang sangat baik dari lapisan keramik alumina murni secara efektif memblokir invasi elektrolit, yang menjelaskan alasan peningkatan efektif dari impedansi lapisan keramik alumina.

Morfologi permukaan mwnt-cooh-sdbs, coating yang mengandung 0.2% graphene dan coating yang mengandung 0.2% mwnt-cooh-sdbs dan 0.2% graphene.Terlihat bahwa kedua lapisan yang mengandung grafena pada Gambar 6 (B2 dan C2) memiliki struktur yang rata, ikatan antar partikel dalam lapisan sangat rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaannya terkikis oleh elektrolit, saluran pori yang terbentuk lebih sedikit.Setelah korosi, permukaan pelapis menjadi padat dan hanya ada sedikit struktur cacat.Untuk Gambar 6 (A1, A2), karena karakteristik mwnt-cooh-sdbs, lapisan sebelum korosi adalah struktur berpori yang terdistribusi secara merata.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Dibandingkan dengan Gambar 6 (B2, C2), struktur memiliki lebih banyak cacat, yang sesuai dengan distribusi ukuran nilai impedansi lapisan yang diperoleh dari uji korosi elektrokimia.Hal ini menunjukkan bahwa lapisan keramik alumina yang mengandung graphene, terutama campuran graphene dan carbon nanotube, memiliki ketahanan korosi yang paling baik.Ini karena struktur nanotube karbon dan graphene dapat secara efektif memblokir difusi retakan dan melindungi matriks.

7. Diskusi dan ringkasan
Melalui uji ketahanan korosi karbon nanotube dan aditif graphene pada lapisan keramik alumina dan analisis struktur mikro permukaan lapisan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

(1) Ketika waktu korosi adalah 19 jam, menambahkan 0,2% karbon nanotube hibrida + 0,2% bahan campuran graphene lapisan keramik alumina, kerapatan arus korosi meningkat dari 2,890 × 10-6 A / cm2 turun menjadi 1,536 × 10-6 A / cm2, impedansi listrik meningkat dari 11388 menjadi 28079 , dan efisiensi ketahanan korosi adalah yang terbesar, 46,85%.Dibandingkan dengan lapisan keramik alumina murni, lapisan komposit dengan graphene dan nanotube karbon memiliki ketahanan korosi yang lebih baik.

(2) Dengan bertambahnya waktu perendaman elektrolit, elektrolit menembus ke dalam permukaan sambungan pelapis / substrat untuk menghasilkan film oksida logam, yang menghambat penetrasi elektrolit ke dalam substrat.Impedansi listrik pertama-tama berkurang dan kemudian meningkat, dan ketahanan korosi lapisan keramik alumina murni buruk.Struktur dan sinergi karbon nanotube dan graphene menghalangi penetrasi elektrolit ke bawah.Ketika direndam selama 19,5 jam, impedansi listrik lapisan yang mengandung bahan nano menurun masing-masing 22,94%, 25,60% dan 9,61%, dan ketahanan korosi lapisan baik.

(3) Karena karakteristik nanotube karbon, lapisan yang ditambahkan dengan nanotube karbon saja memiliki struktur berpori yang terdistribusi secara merata sebelum korosi.Setelah korosi, pori-pori bagian asli menjadi sempit dan panjang, dan saluran menjadi lebih dalam.Lapisan yang mengandung graphene memiliki struktur datar sebelum korosi, kombinasi antar partikel dalam lapisan rapat, dan partikel agregat terbungkus rapat oleh perekat.Meskipun permukaan terkikis oleh elektrolit setelah korosi, ada beberapa saluran pori dan strukturnya masih padat.Struktur nanotube karbon dan graphene dapat secara efektif memblokir perambatan retak dan melindungi matriks.


Waktu posting: Mar-09-2022